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          高壓反應釜安全運用規程/瑞力儀器

          發布時間: 2014-03-22  點擊次數: 2786次

          高壓反應釜安全運用規程:

           1、運用前預備工作。投料前應先檢查反應釜是不是有污染,將高壓釜內壁、攪拌、冷卻盤管、溫度探頭套管以及接合面等用乙醇進行清洗,再用蒸餾水沖刷,沖刷后要再用棉花或綢布蘸乙醇擦凈,避免物料交叉污染。運用前有必要檢查各閥門是不是疏通,分外是壓力表及防爆膜的管口。關于進氣導管,還需要分外注意有無堵塞表象,如有物料污染或堵塞,應將導管和進氣支管從釜蓋上拆開,清洗潔凈后再設備上去。

           2、高壓反應釜清洗完畢,釜體單調往后,應先進行密封性檢查。將釜體放入加熱爐中,凸出有些

          對準凹槽放入,悄然旋動釜體,放穩往后,緩慢、平穩的將釜體與釜蓋合上,應分外注意保護密封面,避免釜蓋和釜體的密封環遭受磕碰而致使損壞。蓋好往后,應檢查反應釜上下接口處是不是對齊,悄然旋動釜蓋,供認釜蓋現已放平密封環接觸出色,參與墊片后,初步上螺絲。

          3、高壓反應釜上螺絲時一定要對號入座,先用手擰緊后,再用扭力扳手成十字形對稱地上,以避免受力不均。螺絲不要一次扭到位,分多次擰對角螺絲,逐步加力對稱上緊

          4、高壓反應釜檢查氣密性時,應先檢查各閥門(固體加料口,釜蓋排氣閥,進氣閥等)是不是旋緊(吃住勁即可,不要過于用力),檢查控制器的攪拌開關、調速加熱開關調到零后,打開控制箱電源及其閃現開關。

          5、高壓反應釜將氮氣鋼瓶與高壓釜進氣口通過導管聯接,擰緊有關螺絲。打開氮氣瓶總閥及分壓閥,先將分壓閥的壓力調度到實驗所需的壓力,再打開反應釜進氣閥,使氣體緩慢充入反應釜內,當反應釜閃現的壓力值與氮氣瓶上設定壓力相同且不再改動時,次第關閉反應釜的進氣閥和氮氣瓶的出氣閥,記載反應釜閃現的壓力值,半小時后查詢其壓力是不是有改動。

          6、如壓力查詢到明顯下降趨勢,則應檢查漏氣點。運用肥皂水對高壓釜各個可以的漏點進行排查。關鍵檢查區域為:高壓釜蓋與進氣管、出氣管、壓力表的接口處;進氣口、出氣口的針型閥接口處、釜體與釜蓋的密封圈、溫度計探頭插口等。如發現漏氣表象,應先將壓力放空后,對相應漏點進行緊固處置,再加壓試漏。高壓反應釜經檢查無泄露疑問后,將壓力放空,將肥皂水用去離子水清洗潔凈。

          7、保證釜內壓力全部放空,關閉氮氣鋼瓶總閥及分壓閥,并將管道內余壓放空后,用扭力扳手成十字形對稱的松開主螺母,緩慢、平穩的將釜體與釜蓋分別,應分外注意保護密封面,避免釜蓋和釜體的密封環遭受磕碰而致使損壞。

          8、試壓完畢,可以進行投料操作。往潔凈、單調的高壓釜內參與反應物料和溶劑,重復上述第2步和第3步操作,將釜體和釜蓋密封好。

          9、檢查各閥門(固體加料口,釜蓋排氣閥,進氣閥等)是不是旋緊(吃住勁即可,不要

          過于用力檢查控制器的攪拌開關、調速加熱開關調到零、保證熱電偶現已刺進釜蓋并能正常閃現溫度改動后,打開控制箱電源及其閃現開關。將攪拌軸所聯接冷卻水翻開后,再打開攪拌開關,通過調速器控制攪拌轉速,初步攪拌。

          10、將氮氣鋼瓶與高壓釜進氣口通過導管聯接,擰緊有關螺絲。打開氮氣瓶總閥及分壓閥,先將分壓閥的壓力調度到約1MPa,再打開反應釜進氣閥,使氣體緩慢充入反應釜內,當反應釜閃現的壓力值與氮氣瓶上設定壓力相同且不再改動時,關閉反應釜的進氣閥。攪拌約3-5min后,翻開排氣閥放空,放空完畢,關閉排氣閥。重復充氣和放氣進程3-5次,確保高壓反應釜內無余壓后,關閉排氣閥。

          11、關閉氮氣鋼瓶的總閥及分壓閥,并將管道內余壓放空后,斷開高壓釜和氮氣鋼瓶的聯接,將高壓釜與氫氣鋼瓶通過管道聯接,擰緊有關螺絲。

           12、打開氫氣瓶總閥及分壓閥,先將分壓閥的壓力調度到約0.5-1MPa,再打開反應釜進氣閥使氣體緩慢充入反應釜內,當反應釜閃現的壓力值與氫氣瓶上設定壓力相同且不再

          改動時,關閉反應釜的進氣閥。將排氣閥出氣口通過管路聯接到室外,攪拌約

          3-5min后,翻開排氣閥放空,放空完畢,關閉排氣閥。重復充氣和放氣進程3-5次后,調度氫氣鋼瓶分壓閥,將壓力調整到反應所需壓力,再將氣體緩慢充入反應釜內,至壓力表閃現壓力與實驗所需壓力一起,關閉進氣閥和氫氣鋼瓶總閥和分壓閥。

          13、再次用肥皂水檢查進氣口、排氣閥是不是漏氣,保證無氫氣泄露后方可翻開控制器加熱開關,階梯式調整設定反應溫度,以避免加熱溫度過高,并調整電壓為合理規劃,保證高壓反應釜加熱速度不逾越80oC/h,工作加熱程序,初步反應。

          14反應初步后要接近注重反應中各參數(壓力、溫度、轉速)的改動,尤其是壓力的改動,一旦發現異常,應立刻關閉加熱開關,并陳說有些領導,如溫度過高,可以通過冷卻盤管接冷卻水降溫處置;如壓力過高,可以進行降溫或從排氣閥放空,氫氣放空時一

          定要通過管道排到室外!

          15反應進程中,如需取樣,可以通過高壓反應釜進氣口放料出來進行分析,但有必要保證反應體系為均相,不會有固體分出。如反應中用到鈀碳或雷尼鎳等非均相催化劑,取樣前應先將攪拌間斷,靜置約10min后,方可取樣。如需多次取樣分析,管道中首要放出的有些為管道中

          的殘留,不能體現釜內真實的反應情況,應先放出約20毫升后再取樣分析。

          16反應完畢,關閉加熱,設定溫度至室溫,天然降溫或通過冷卻盤管通冷卻水降溫。

          冷卻至40oC以下時,翻開反應釜排氣閥,緩慢將壓力*開釋后,用扭力扳手成

          十字形對

          稱的

          松開主螺母,緩慢、平穩的將釜體與釜蓋分別,

          應分外注意保護密封面,避免釜蓋和

          釜體的密封環遭受磕碰而致使損壞。

          17將高壓反應釜體取出,將物料倒出,并用溶劑將釜內物料全部洗出,再用乙醇、水依次洗刷釜體、

          釜蓋和取樣管道,

          用軟布或紙將密封錐面擦拭潔凈。

          應在出料完畢立刻進行清洗,

          免因溶劑蒸騰而致使清洗困難。清洗完畢,將釜體和釜蓋置于通風處晾干。

           

          三、其它注意事項

           1要嚴峻按照

          “高溫高壓反應釜安全運用規程

          運用操作反應釜,不得單獨操作,實驗

          時需二人以上。

          1實驗進程如有漏氣表象,立刻間斷加熱,間斷實驗,阻止高溫扭動螺母。

          2釜內有壓力時,阻止扭動螺母或敲擊高壓釜。

          3實驗進程不要脫離。

          4反應釜不耐強酸,反應液中禁用鹽酸、硫酸、硝酸等強酸。

          5壓釜工作進程中,翻開換氣扇,保證通風出色。

          6運用前需經得負責人附和,任何人運用高壓反應釜前,一定要先詳細閱讀說明書。 

          7操作時隨時查詢壓力表的示數,阻止在超溫超壓情況下用釜。

          8正反螺母聯接處(進氣管、排氣管及壓力表與釜蓋聯接的支管)

          ,只準旋動螺母,不

          得使兩密封面相對轉變。

           

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